การพัฒนาวิธีวิเคราะห์สำหรับการศึกษาความคงตัวของยา ไพรอกซิแคมโดยวิธีสเปกโตรโฟโตเมตรี |
| โดย: นายปิยเทพ บรรณวิทยกิจ,
นายไพบูลย์ พิทยาเธียรอนันต์
ปีการศึกษา: 2546 กลุ่มที่: 28 อาจารย์ที่ปรึกษา: ลีณา สุนทรสุข ภาควิชา: ภาควิชาเภสัชเคมี Keyword: ไพรอกซิแคม, 2-อะมิโนไพริดีน, Subtraction method, Binary method, สเปกโตรโฟโตเมตรี, Piroxicam, 2-Aminopyridine, Subtraction method, Binary method, Spectrophotometry |
| บทคัดย่อ: โครงการพิเศษนี้เป็นการพัฒนาวิธีสเปกโตรโฟโตเมตรี เพื่อวิเคราะห์หาปริมาณไพรอกซิแคมที่เหลือและสารสลายตัวของยาไพรอกซิแคมที่เกิดขึ้นภายใต้ภาวะเร่ง ภายหลังการศึกษาโดยใช้ภาวะเร่งในกรดและด่างที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส พบว่ายาไพรอกซิแคมมีความคงตัวในด่าง แต่สลายตัวในกรด ซึ่งสารสลายตัวที่สำคัญคือ 2-อะมิโนไพริดีน ในการวิเคราะห์ปริมาณไพรอกซิแคมที่เหลืออยู่และ2-อะมิโนไพริดีนที่เกิดขึ้นทำโดยการวัดค่าการดูดกลืนรังสีอัลตราไวโอเลตที่ความยาวคลื่น 360 และ 300 นาโนเมตร ตามลำดับ จากนั้นคำนวณโดยวิธี Subtraction methodและ Binary method จากการตรวจสอบวิธีวิเคราะห์พบว่าค่าการดูดกลืนรังสีอัลตราไวโอเลตของไพรอกซิแคมและ2-อะมิโนไพริดีนเป็นไปตามกฎของเบียร์ ที่ความยาวคลื่น 360 และ 300 นาโนเมตร ตามลำดับ โดยมีสมการเส้นตรงเป็น Y = 0.0536X + 0.0737 (r 2 = 0.9966) และ Y = 0.0643X + 0.0406 (r 2 = 0.9992) สำหรับไพรอกซิแคมและ 2-อะมิโนไพริดีนตามลำดับ เปอร์เซ็นต์ค่าการเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์อยู่ในช่วง 0.01–0.11 และ 0.01-0.06 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับ เมื่อนำมาคำนวณหาปริมาณสารละลายผสมระหว่างสารทั้งสองตัวโดยวิธี Subtraction method และ Binary method ค่าการกลับคืนเฉลี่ยสำหรับไพรอกซิแคมและ 2-อะมิโนไพริดีนเป็น 103.0 และ 97.5 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับเมื่อคำนวณด้วยวิธีแรก และเป็น 102.1 และ 99.6 เปอร์เซ็นต์ เมื่อคำนวณด้วยวิธีที่สอง ค่าต่ำสุดที่ตรวจวัดได้และค่าต่ำสุดที่วิเคราะห์ได้ของไพรอกซิแคมมีค่า 51.5 และ 156 นาโนกรัมต่อมิลลิลิตร ตามลำดับ ค่าต่ำสุดที่ตรวจวัดได้และค่าต่ำสุดที่วิเคราะห์ได้ของ2-อะมิโนไพริดีนมีค่า 41.9 และ 127 นาโนกรัมต่อมิลลิลิตร ตามลำดับ วิธีที่พัฒนาขึ้นสามารถใช้วิเคราะห์ปริมาณไพรอกซิแคมที่เหลืออยู่และ2-อะมิโนไพริดีนที่เกิดขึ้นจากการสลายตัวของยาไพรอกซิแคมแคปซูลในกรด โดยพบว่าไพรอกซิแคมและ 2-อะมิโนไพริดีนที่ได้จากการคำนวณด้วยวิธีทั้งสองไม่มีความต่างกันอย่างมีนัยสำคัญที่ระดับความเชื่อมั่น 95 เปอร์เซ็นต์ |
| abstract: The purpose of this special project was to develop the spectrophotometric method for the determination of piroxicam and its degraded product (i.e. 2-aminopyridine) under the accelerated condition. Results showed that piroxicam was stable in basic medium, but rapidly degraded under acid medium at elevated temperature yielding 2-aminopyridine as the major degradation product. The remained piroxicam and 2-aminopyridine was determined by measuring their absorbencies at wavelengths 360 and 300 nm, respectively, and calculated by Subtraction and Binary method. The method showed good linearity with linear equations Y = 0.0536X + 0.0737 (r 2 =0.9966) and Y = 0.0643X + 0.0406 (r 2 = 0.9992) for piroxicam and 2-aminopyridine respectively. The precision of the method calculated from %relative standard deviations were within 0.01–0.11% and 0.01–0.06% for piroxicam and 2-aminopyridine, respectively. The accuracy determined from %recoveries were 103.0% and 97.5% for piroxicam and 2-aminopyridine, respectively (by Subtraction method) and 102.1% and 99.6% for piroxicam and 2-aminopyridine, respectively (by Binary method). Limit of detection and quantitation for piroxicam were 51.5 and 156 ng/mL, respectively, and for 2-aminopyridine were 41.9 and 127 ng/mL, respectively. The developed method was applied for the determination of the remained piroxicam and 2-aminopyridine in piroxicam capsules subjected to degrade under acid condition. Results calculated by Subtraction and Binary method, showed that the remained piroxicam and 2-aminopyridine was not statistically different, at 95% confidence interval. |
| . |